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大分子右旋糖酐检查法

  

标题大分子右旋糖酐检查法
附录序号附录Ⅻ
内容全文  A. 大分子右旋糖酐检查法

  仪器装置

  如图。A为内径1.5~1.55cm、高58cm、底部为烧结玻璃的玻璃柱,上接内径4.0~4.1cm、高22cm的加胶管B,B的上端连接恒压贮液瓶C,以上各连接处均为玻璃磨砂接口,B的下端连一出水导管D,E为接受洗脱液试管。

  操作方法

  (1) 凝胶的浸泡

  称取葡聚糖凝胶(右旋糖酐70用G-150,右旋糖酐40用G-100)7~10g,加水200ml,在水浴中加热5小时,时时轻轻搅拌,并趁热反复更换凝胶的上层液,以除去其中的杂质及过细的胶粒。

  (2) 装柱

  于柱A内加满水,接上加胶管B,然后于充分泡胀的凝胶中加入约为凝胶容量1/4体积的水,搅拌均匀后,沿管壁装入加胶管中,加胶管与贮液瓶C相连,用水流洗,葡聚糖凝胶G-100流速为每小时20ml,G-150流速为每小时15ml,流洗量相当于2~3个凝胶床的总体积(约200~300ml),使柱床平衡、稳定、移去加胶管,吸去多余的凝胶,使凝胶高度达50cm。

  (3) 加样

  加样前小心吸去凝胶面上的液体,并用出水导管使胶面液体流完,立即按各药品项下的规定量,分两次缓缓加入供试品溶液,开始收集并计量,待供试品溶液完全渗入胶面后,用水约2ml分两次冲洗管壁,然后缓缓加水至胶面并与贮液瓶相连, 调节流速,葡聚糖凝胶G-100每小时约20ml,G-150每小时约15ml,在一定的压力下进行洗脱。

  (4) 洗脱

  加样后,待收集的洗脱液为凝胶总体积1/4左右时,开始分段收集,每管约3ml,照旋光度测定法(附录Ⅵ E),分别测定右旋糖酐含量,当合并洗脱液中右旋糖酐的含量为加入量的10±0.5%时,为一个级分,共收集两个级分,准确浓缩或稀释至10ml,供测定含量和特性粘数用。

  凝胶柱继续洗脱,直至不含右旋糖酐为止,以备下次使用。

  (5) 大分子部分含量测定

  取上述洗脱液,用长度0.5dm的测定管,照旋光度测定法测定(附录Ⅵ E),测得的旋光度乘以1.0256,即为每100ml中的含量(g)。

  (6) 大分子部分特性粘数测定

  取上述大分子部分含量测定项下溶液,照粘度测定法(附录Ⅵ G 第三法),自“用3号垂熔玻璃漏斗滤过”起,依法测定[η]<[1]>及[η]<[2]>,按下式计算10%大分子部分的特性粘数。

  [η]<[1]>+[η]<[2]>      [η]<[1]>×A<[1]>-────────────(A<[1]>-10)                     2  [η]=─────────────────────────                  10

  式中

  [η]<[1]>为收集第一级分溶液的特性粘数;

  [η]<[2]>为收集第二级分溶液的特性粘数;

  A<[1]>为第一级分溶液含右旋糖酐量相当于总加入量的百分数。