氯仿含量测定

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1 试剂

1.1 乙醚

不应含过氧化物,否则应加硫酸亚铁蒸馏。

1.2 20%氢氧化钠溶液

取氢氧化钠100g,加蒸馏水至500ml。

1.3 碱性吡啶

20%氢氧化钠溶液2份,加吡淀5份,振摇至呈硷性,放置分层,取上层液(此液需临时配制,如显红色,吡啶需重蒸馏)。

1.4 95%乙醇

1.5 标准氯仿液

精密量取氯仿1ml于100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,为1%氯仿溶液。临用前用蒸馏水准确稀释10倍,为0.1%(ml/ml)氯仿标准液。

2 操作

2.1 样品

精确量取样品1ml加蒸馏水4ml。精确量取样品稀释液0.5ml于玻塞试管中,加乙醚18ml,猛烈振摇3分钟,静置。于刻度玻塞试管中加5ml碱性吡啶。加5ml乙醚提取液,混匀,置80℃水浴中加热8分钟,取出后用水冷却,加蒸馏水至12ml,充分振摇,静置分层,倾去上层液,用绿色滤光片比色。

2.2 标准曲线

精确量取0.1%氯仿标准液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,各管加蒸馏水至0.5ml,其余操作同样品,可得一标准曲线。

3 计算

由标准曲线查得样品稀释液相当标准氯仿液之ml数A。

样品氯仿含量=A%(ml/ml)

附注

1.配制碱性吡啶的氢氧化钠须不含碳酸钠,否则有混浊现象。

2.可做限度测定

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