氯仿含量测定![](/all/qhsearch.png)
1 试剂
1.1 乙醚
不应含过氧化物,否则应加硫酸亚铁蒸馏。
1.2 20%氢氧化钠溶液
取氢氧化钠100g,加蒸馏水至500ml。
1.3 碱性吡啶
20%氢氧化钠溶液2份,加吡淀5份,振摇至呈硷性,放置分层,取上层液(此液需临时配制,如显红色,吡啶需重蒸馏)。
1.4 95%乙醇
1.5 标准氯仿液
精密量取氯仿1ml于100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,为1%氯仿溶液。临用前用蒸馏水准确稀释10倍,为0.1%(ml/ml)氯仿标准液。
2 操作
2.1 样品
精确量取样品1ml加蒸馏水4ml。精确量取样品稀释液0.5ml于玻塞试管中,加乙醚18ml,猛烈振摇3分钟,静置。于刻度玻塞试管中加5ml碱性吡啶。加5ml乙醚提取液,混匀,置80℃水浴中加热8分钟,取出后用水冷却,加蒸馏水至12ml,充分振摇,静置分层,倾去上层液,用绿色滤光片比色。
2.2 标准曲线
精确量取0.1%氯仿标准液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,各管加蒸馏水至0.5ml,其余操作同样品,可得一标准曲线。
3 计算
由标准曲线查得样品稀释液相当标准氯仿液之ml数A。
样品氯仿含量=A%(ml/ml)
附注
1.配制碱性吡啶的氢氧化钠须不含碳酸钠,否则有混浊现象。
2.可做限度测定